Metodes izstrāde 1,1-dimetilhidrazīna noteikšanai, izmantojot šķidrumu hromatogrāfijas-masspektrometrijas metodi ar derivatizēšanu

Abstract

Augsti jutīgas metodes izstrāde 1,1-dimetilhidrazīna noteikšanai, izmantojot augsti efektīvās šķidruma hromatogrāfijas metodi ar masselektīvo detektoru un parauga derivatizēšanu. Zinātniskais vadītājs: Dr. ķīm., asoc. prof. Pēteris Mekšs, Dr. ķīm., Juris Hmeļnickis, bakalaura darbs, 52 lappuses, 20 tabulas, 15 attēli, 38 literatūras avoti, 7 pielikumi. Latviešu valodā. Darba gaitā ir izstrādāta 1,1-dimetilhidrazīna kvantitatīvās noteikšanas metode, izmantojot augsti efektīvo šķidrumu hromatogrāfiju ar masselektīvo detektoru. Metodes pamatā ir parauga derivatizēšana un sekojoša analīze ar apgrieztās fāzes jonu pāru šķidrumu hromatogrāfiju. Pārbaudīta dažādu derivatizēšanas reaģentu piemērotība un reakciju vides ietekme uz reakcijas gaitu. Veikta analītiskā signāla apstrādes parametru optimizēšana. Veikta analīzes metodes validācija saskaņā ar ICH un EF prasībām, kā arī pārbaudīta analizējamās vielas degradācija.

Development of highly sensible method for determination of 1,1-dimethylhydrazine, by derivatization and analysis by the high performance liquid chromatograph, coupled with mass selective detector. Supervisors: Dr.chem., asoc. prof. Pēteris Mekšs, Dr.chem., Juris Hmelnickis. Bachelor's Thesis, 52 pages, 20 tables, 15 pictures, 38 literature references, 7 appendices. In Latvian. The method was developed for determination of 1,1-dimethylhydrazine performed by derivatization reaction and analysis by ion pair liquid chromatography. Detection was performed by mass analyzer. Different derivatization agents are investigated and reaction media influence on reaction have been checked. Optimization of system parameters were performed. Full method validation have been performed according to ICH and EF requirements. A degradation studies for active pharmaceutical ingredient were investigated.