Metilglioksāla noteikšana bioloģiskos paraugos ar gāzu hromatogrāfijas-masspektrometrijas metodi
Author
Cauņa, Irina
Co-author
Latvijas Universitāte. Ķīmijas fakultāte
Advisor
Grīnberga, Solveiga
Date
2010Metadata
Show full item recordAbstract
Maģistra darbā ir apkopota literatūra par metilglioksāla derivatizācijas un noteikšanas metodēm. Izstrādāta metilglioksāla kvantitatīvās noteikšanas metode ar gāzu hromatogrāfijas-masspektrometrijas metodi, izmantojot izvēlētu jonu monitoringa režīmu. Metilglioksāla pirmskolonnas derivatizācija ir veikta ar 4,5-dihlor-o-fenilēndiamīnu. Noteikti optimālie derivatizācijas apstākļi: reakcijas vide pH 3 – 6, derivatizējošā reaģenta 100-kāršs un lielāks pārākums, reakcija noris pie 60 oC ne mazāk kā 10 minūtes un nepieciešamais ekstrakcijas laiks 10 - 20 minūtes. Izstrādātā analītiskā metode ir specifiska un dod lineāru atsauci metilglioksāla koncentrāciju diapazonā no 16 līdz 400 ng/ml. References about metylglyoxal derivatization and detemination techniques are summarized in master’s thesis. A gas chromatographic-mass spectrometric method in selected ion monitoring is developed for quantitative determination of methylglyoxal. Methylglyoxal precolumn derivatization is realized with 4,5-dichloro-o-phenylenediamine. The optimal derivatization conditions are: reaction medium pH 3 – 6, 100 and more excess of derivative agent, reaction proceeds at 60 oC temperature not less than 10 minutes and extraction time is 10 – 20 minutes. Developed analytical method is specific, linear calibration curves are obtained from 16 to 400 ng/ml.