Vildagliptīna satura un blakuspiemaisījumu satura noteikšanas AEŠH metodes izstrāde un validācija

Abstract

Vildagliptīna satura un blakuspiemaisījumu satura noteikšanas AEŠH metodes izstrāde un validācija. Paškova O., zinātniskie vadītāji Dr. Chem. Bolotin A., Dr. Chem. Mekšs P., Maģistra darbs, 86 lappuses, 34 attēli, 52 tabulas, 26 literatūras avoti, 4 pielikumi. Latviešu valodā. Vildagliptīns ir jaunas klases antidiabētiskais preparāts. Katrai AFV jāzin tās saturs un piemaisījumu daudzums, jo no tā ir atkarīga medikamenta iedarbība. Darbā tika izstrādātas AEŠH/UV metodes pamatvielas satura un piemaisījumu satura noteikšanai vildagliptīnā, kā arī tika veikta šo metožu validācija. Darbā tika pieradīts, ka metodes lineāras, precīzas, pareizas un robustas, noteiktas detektēšanas un kvantitatīvās noteikšanas robežas zināmiem piemaisījumiem un pārbaudīta standartšķīdumu un analizējamo šķīdumu stabilitāte līdz 48 stundām. Darba ietvaros ir veikti arī vildagliptīna degradācijas pētījumi. Darbā iegūtās hromatogrammas tika apstrādātas Empower un ChemStation datorprogrammās un analīžu rezultātu dati tika apkopoti un apstrādāti MS Excel datorprogrammā. Analīzes metodes ļauj atdalīt visus zināmos un nezināmos piemaisījumus, kā arī degradācijas produktus no pamatvielas. Metodi var veiksmīgi pielietot rutīnas analīžu veikšanai.

Development and validation of the HPLC method for determination of vildagliptin content and impurities. Paškova O., advisors Dr. Chem. Bolotin A., Dr. Chem. Mekšs. P., Master thesis, 86 pages, 34 figures, 52 tables, 26 literature references, 4 appendices. In Latvian. Vildagliptin is the a new generation antidiabetical drug. In this thesis, HPLC/UV methods for determination of vildagliptin and its’ impurities content have been developed. Also these methods were validated. Linearity, precision, accuracy and robustness of both methodes have been proven. LOD and LOQ have been determined for all known impurities. Also the stability of standard solutions and sample solutions has been studied for 48 hours. Forced degradation studies of vildagliptin have been carried out. The forced degradation experiments help to forecast the stability of API and to determine suitable storage conditions. All obtained chromatograms have been processed using ChemStation and Empower software. All results have been summarized and processed using MS Excel software. Both analitical methodes allow to separate known and unknown impurities as well as degradation products from API. This method could be successfully applied for a routine analysis of VLD.