Karbonātus saturošo amorfo kalcija fosfātu sintēze un raksturošana ar dažādām kalcija un fosfora molārajām attiecībām

Abstract

Karbonātus saturošo amorfo kalcija fosfātu sintēze un raksturošana ar dažādām kalcija un fosfora molārajām attiecībām. Grebņevs V., zinātniskie vadītāji prof., Dr. Ķīm. Vīksna A., asoc. prof., Dr. Inž. Gross K.A. Maģistra darbs, 88 lappuses, 49 attēli, 18 tabulas, 123 literatūras avoti, 2 pielikumi. Latviešu valodā. Darbā ir apkopota zinātniskā literatūra par kalcija fosfātiem, īpašu uzmanību pievēršot amorfajam karbonātus saturošajam kalcija fosfātam. Ir plaši aprakstīti tādi ar kalcija fosfātiem saisītie aspekti kā to klasifikācija, pētījumu vēsture, fizikālās īpašības, sintēzes metodes, pielietošanas iespējas biomedicīnā un loma biomineralizācijas procesos. Ir sniegts ieskats vairāku fizikāli-analītisko amorfo kalcija fosfātu raksturošanas metožu pamatprincipos un mūsdienās izmantotajās karbonātu kvantificēšanas metodēs tajos. Eksperimentālajā daļā ir veikta amorfo trikalcija fosfātu sintēzes procedūras izstrāde un ir atrasti optimālie reakcijas un nogulšņu skalošanas apstākļi tīra produkta iegūšanai ar zemu kristāliskuma pakāpi. Vadoties pēc izstrādātās metodes, ir sintezēta karbonātus saturošo amorfo kalcija fosfātu paraugu sērija ar mainīgu karbonātu saturu un Ca/P molāro attiecību, par izejvielām izmantojot amonija karbonātu, kalcija nitrātu un amonija fosfātu. Sintezētie paraugi tika raksturoti, izmantojot tādas metodes kā Furjē transformācijas infrasarkanā spektroskopija (FTIR), pulvera rentgendifraktometija, induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometrija u.c. Apkopojot un izvērtējot iegūtos rezultātus, ir aprakstītas likumsakarības starp produkta Ca/P molāro attiecību un tā īpašībām, kā arī ir noteikts Ca/P attiecību intervāls, kurā veidojas amorfie produkti. Izmantojot sintezētos paraugus kā references materiālus ar mainīgu karbonātu saturu, ir veikta dažādu karbonātu kvantificēšanas metožu izpēte. Karbonāti ir kvantificēti ar FTIR, emitēto gāzu analīzi (TG-MS) un elementanalīzi, rezultāti ir salīdzināti un ir novērtēts izmantoto metožu potenciāls ikdienas analīžu veikšanai ar augstu pareizību un precizitāti.

Synthesis and characterization of carbonated amorphous calcium phosphates with different calcium to phosphorus molar ratios. Grebnevs V., scientific supervisors prof., Dr. chem. Viksna A., asoc. prof., Dr. Ing. Gross K.A. Master thesis, 88 pages, 49 figures, 18 tables, 123 literature references, 2 appendices. In Latvian. In this work scientific literature on calcium phosphates was studied with emphasis on carbonated amorphous calcium phosphates highlighting such aspects as their classification, research history, physical properties, synthesis methods, application in biomedicine and role in biomineralization processes. An insight into the basic principles of several physicochemical methods for the characterization of amorphous calcium phosphates and the methods for the quantification of carbonates used nowadays is provided. In the experimental part, amorphous tricalcium phosphate synthesis procedure has been developed and the optimal reaction and precipitate washing conditions for obtaining a pure product with a low degree of crystallinity have been found. Following the method developed, a series of carbonate-containing amorphous calcium phosphate samples with variable carbonate content and Ca/P molar ratio was synthesized using ammonium carbonate, calcium nitrate and ammonium phosphate as reagents. Synthesized samples were characterized using such methods as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), powder X-ray diffractometry, inductively coupled plasma optical emission spectrometry and others. Summarizing and evaluating the results obtained, correlations between the Ca/P molar ratio of the product and its properties are described, as well as the Ca/P ratio interval in which amorphous products are formed is determined. Various carbonate quantification methods have been investigated using the synthesized samples as reference materials with variable carbonate content. Carbonates have been quantified by FTIR, evolved gas analysis and elemental analysis, the results have been compared and the potential of these methods for performance of routine analyses with high degree of accuracy and precision has been assessed.