Fenibuta piemaisījumu kvantitatīvas noteikšanas metodes optimizācija un validācija

Abstract

Kokina. P., zinātniskie vadītāji: Dr. ķīm. V. Bartkevičs (LU), Dr. ķīm. A. Bolotin (AS Olainfarm). Maģistra darbs, 147 lappuses, 184 attēli, 75 tabulas, 15 literatūras avoti, 16 pielikumi. Latviešu valodā. Maģistra darbā ir veikta divu piemaisījumu(4-amino-3-fenilbutānskābes etilestera hidrohlorīds un 4-fenil-2-pirrolidons) kvantitatīvas noteikšanas analīzes metodes optimizācija un validācija farmaceitiskā preperāta Noofen® aktīvajai farmaceitiskai vielai (AFV) fenibuts. Metodes optimizācija un validācija bija nepieciešama farmaceitiskā preparāta Noofen® kvalitātes kontroles vajadzībām. Fenibuta paraugi tika analizēti ar augsti efektīvo šķidruma hromatogrāfiju (AEŠH). Optimizācija tika vērsta uz analīzes metodes ilguma samazināšanu, saglabājot nepieciešamās sistēmas derīguma pārbaudes prasības. Validācijas gaitā tika pētīti šādi validācijas kritēriji – specifiskums, šķīdumu stabilitāte, zemākā detektēšanas robeža (LOD), zemākā kvantificēšanas robeža (LOQ), linearitāte, darba koncentrācijas diapazons, pareizība (atkārtojamība), precizitāte, starpposma pareizība un robustums.

Kokina. P., scientific supervisors: Dr. chem. V. Bartkevičs (LU); Dr. chem. A. Bolotin (AS Olainfarm). Master’s thesis, 147 pages, 184 figures, 75 tables, 15 literature references, 16 annexes. In Latvian. In this master's thesis project, optimization and validation of an analytical method for the quantification of two impurities (4-amino-3-phenylbutanoic acid ethyl ester hydrochloride and 4-phenyl-2-pyrrolidone) in active pharmaceutical ingredient (API) phenibut of the pharmaceutical preparation Noofen® was performed. Optimization and validation of the method was necessary for the quality control of the pharmaceutical preparation Noofen®. Samples of phenibut were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The optimization was aimed at shortening the duration of the analysis, while maintaining the necessary system suitability test requirements. During the validation, the following validation criteria were studied – specificity, stability of solutions, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linearity, working concentration range, precision, accuracy (repeatability), intermediate precision, and robustness.