Ftorafūra un tā piemaisījumu sadalīšanas izpēte ar augsti efektīvo šķidrumu hromatogrāfiju

Abstract

Darbā analizēti literatūras avoti par pirimidīnu noteikšanu ar augsti efektīvās šķidrumu hromatogrāfijas metodi. Lielāku uzmanību pievēršot apgrieztās fāzes un jonu pāru hromatogrāfijas metodēm. Eksperimentālajā daļā tika veikta ftorafūra un tā piemaisījumu analīze ar jonu pāru un apgrieztās fāzes hromatogrāfiju uz kolonnas Cosmosil 5C18-PAQ un izpētīta metanola un acetonitrila ietekme uz ftorafūra un tā piemaisījumu atdalīšanu apgrieztās fāzes hromatogrāfijas apstākļos. Tika veikta kustīgās fāzes optimizācija uz kolonnām YMC-Pack C8 un Cosmosil piNAP izmantojot 0,1% fosforskābes šķīduma/acetonitrila un 0,1% fosforskābes šķīduma/metanola maisījumus. Labākie ftorafūra un tā piemaisījumu atdalīšanai hromatogrāfiskie apstākļi tika noteikti uz kolonnas Cosmosil piNAP ar kustīgo fāzi 0,1% fosforskābes šķīduma/acetonitrila (82:18) maisījumu izokrātiskā režīmā.

In master thesis were analysed different sources of literature on determination of pyrimidine with high-performance liquid chromatography method. Special attention was turned to reversed phase high-performance liquid chromatography and ion pair chromatography method. In the experimental part ftorafur and its impurities analyses with ion pair and reversed phase chromatography on column Cosmosil 5C18-PAQ and investigated of methanol and acetonitrile effect on separation ftorafur and its impurities of the reversed phase condition was realized. On columns YMC-Pack C8 and Cosmosil piNAP was optimizated mobile phase with 0.1% phosphoric acid/acetonitrile and 0.1% phosphoric acid/methanol mixture. The best chromatographic conditions for ftorafur and its impurities separation was obtained on Cosmosil piNAP column with mobile phase 0.1% phosphoric acid/acetonitrile (82:18) mixture in isocratic elution.