Nitrofurantoīna kristalizācija un iegūto kristālisko formu ietekmējošie faktori

Abstract

Nitrofurantoīna kristalizācija un iegūto kristālisko formu ietekmējošie faktori. Trimdale A., darba vadītājs Dr. Chem. Bērziņš A. Maģistra darbs, 60 lappuses, 18 attēli, 13 tabulas, 7 pielikumi, 52 literatūras avoti. Latviešu valodā. Darbā apkopota informācija par cietvielu kristāliskajām formām, kristalizācijas procesu, to ietekmējošajiem faktoriem un kontroles iespējām, kristālisko fāžu un šķīdumu pētījumos izmantotajām metodēm (rentgendifraktometriju, termisko analīzi, protonu kodolmagnētiskās rezonanses spektroskopiju, infrasarkano spektroskopiju, kvantu ķīmiskajiem aprēķiniem) un nitrofurantoīnu. Eksperimentālajā daļā veikta kristalizēšana no dažādiem tīriem organiskajiem šķīdinātājiem un to maisījumiem ar ūdeni gan tīram nitrofurantoīnam, gan dažādu piedevu klātbūtnē, ar pulvera rentgendifraktometriju veikta iegūto kristālisko fāžu identifikācija. Iegūtajiem nitrofurantoīna solvātiem veikta termiskā analīze un noteikta stehiometrija un desolvatācijas galaprodukti. Veikti nitrofurantoīna kristalizācijas kontroles pētījumi polimēru piedevu klātbūtnē un kristalizācijas piedevu klātbūtnē, pēdējiem veicot arī kvantu ķīmiskos aprēķinus un nosakot nitrofurantoīna un piedevas asociācijas Gibsa enerģijas. Ar kodolmagnētiskās rezonanses un infrasarkanajiem spektriem veikti nitrofurantoīna pašasociācijas pētījumi, salīdzinot simulēto un eksperimentālo spektroskopisko lielumu vērtības. Ar viendimensijas un divdimensiju protonu kodolmagnētiskās rezonanses spektroskopiju veikta arī šķīdumā esošā nitrofurantoīna konformēra identificēšana.

Crystallization of Nitrofurantoin and Factors Affecting the Obtained Crystal Phase. Trimdale A., supervisor Dr. Chem. Bērziņš A. Master thesis. 60 pages, 18 figures, 13 tables, 7 appendices, 52 references. In Latvian. This work contains information about crystalline phases, crystallization and factors affecting it, crystallization control, techniques used for characterization of solid-state and solution (X-ray diffractometry, thermal analysis, proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, infrared spectroscopy, quantum chemistry calculations) and nitrofurantoin. In the work nitrofurantoin was crystallized from multiple organic solvents and their mixtures with water with and without additives. Obtained crystals were identified with powder x-ray diffractiometry. Obtained solvates were analysed and their stoichiometry and products of desolvation were identified by thermal analysis. Crystallization control was evaluated by using polymer additives and crystallization additives, for which quantum chemical calculations were used to investigate association of nitrofurantoin and additive molecules and calculate Gibbs energy of asociation. Nuclear magnetic resonance ard infrared spectra were used to investigate the possible self-association by comapring the simulated and experimental values of spectroscopic parameters. One-dimensional and two-dimensional nuclear magnetic resonance spectra were used to identify the conformer present in the solution.