Divdimensionālās šķidruma hromatogrāfijas augstas izšķirtspējas masspektrometrijas metodes izstrāde mikotoksīnu noteikšanai Puer tējās

Abstract

Maģistra darba ietvaros tika izstrādāta inovatīva divdimensionālās šķidruma hromatogrāfijas metode tandēmā ar augstas izšķirtspējas nolidojuma laika masspektrometriju (2D-LC-TOF-HRMS) 70 “jauno” un reglamentēto mikotoksīnu noteikšanai Puer tēju matricā. Šis uzdevums tika izvirzīts ar mērķi palielināt nosakāmo mikotoksīnu skaitu, uzlabot metodes selektivitāti un novērst traucējošo matricas komponentu efektu, pielietojot savienojumu atdalīšanu ar 2D-LC sistēmas palīdzību. Metode tika validēta saskaņā ar Eiropas Savienības analīzes metodes vadlīnijām. Izstrādātā online-heart-cutting-2D-HPLC-HRMS metode tika pielietota 20 Latvijā komerciāli pieejamajiem Puer tēju paraugiem, veicot analizēto mikotoksīnu sastopamības apkopojumu un rezultātu izvērtējumu. Literatūras apskatā ir apkopota informācija par mikotoksīnu īpašībām, to izdalīšanu no pārtikas produktiem, paraugu sagatavošanas un noteikšanas metodēm, kā arī divdimensionālās šķidruma hromatogrāfijas veidiem un darbības principiem.

An innovative two-dimensional liquid chromatography method coupled with time-of-flight high resolution mass spectrometry (2D-LC-TOF-HRMS) for determination of 70 emerging and regulated mycotoxins in Puerh tea matrix was developed within this work. The aim of the work was to expand a number of mycotoxins detectable within one analytical method, improve the selectivity of method and eliminate disturbing matrix components using chromatographic separation by 2D-LC technique. Method was fully validated according to the performance criteria set in the European Union (EU) guidelines. Finally, our developed online-heart-cutting-2D-HPLC-HRMS method was successfully applied for the analysis of 20 Latvian Puerh teas summarizing data about mycotoxin occurrence and evaluating the results. The literature review gives a compilation about mycotoxin characteristic properties, distribution in food products, sample preparation and detection methods, as well as about two-dimensional liquid chromatography modes and their operating principles.