Hlorēto parafīnu noteikšana bērnu pārtikas paraugos izmantojot šķidruma hromatogrāfiju - augstas izšķirtspējas masspektrometriju

Abstract

Dotā bakalaura darba ietvaros tika veikta padziļināta literatūras izpēte par hlorētiem parafīniem, to klātbūtni pārtikas produktos, piesārņojuma avotiem un pētīšanas metodēm. Iepriekš izstrādātā metode tika uzlabota un pielietota lai analizētu 52 bērnu pārtikas produktus. Metodes pareizība tika izvērtēta papildus analizējot EURL-POPs (Eiropas Savienības references laboratorija halogenēto noturīgo organisko piesārņotāju noteikšanā barībā un pārtikā) references materiālus. Kā kvantificēšanas stratēģija tika izvelēta lineārās regresijas metode, kas palīdz ņemt vērā savienojumu hlorēšanas pakāpes ietekmi uz kvantificēšanu. Hlorēto parafīnu jonizācijas efektivitātes uzlabošanai tika izmantots amonija hlorīds kā mobilās fāzes dopants, lai iegūtu [M+Cl]- aduktus ESI apstākļos. Paraugu ekstraktos novērotie homologu profili liecina par vairāku piesārņojuma avotu ietekmi – to starpā īsās un vidējā garuma ķēdes hlorētie parafīni ar mērenu hlorēšanas pakāpi, kā arī nelielā skaitā paraugos tika pierādīta augstākās hlorēšanas pakāpes savienojumu klātbūtne.

An in-depth literature analysis was performed within the bachelor’s thesis to summarize the current information regarding chlorinated paraffins: contamination sources, levels in various foodstuff across European Union and detection methodologies. A previously developed detection method was improved and used to determine concentration levels of given analytes in 52 baby food samples, collected in different EU areas. Accuracy of presented method was verified by additional analysis of reference standards provided by EURL-POPs. The linear regression method, which helps to partially compensate the effects of chlorination degree, was applied as the quantification strategy. Ammonia chloride was added to mobile phase during chromatographic separation to improve instrumental selectivity by enhancing the formation of [M+Cl]- ion adducts of chlorinated paraffins in ESI mode. The observed profiles showed that concentrations of MCCPs exceeded the concentrations of SCCPs in most of the samples. The overall chlorination degrees of chlorinated paraffin profiles often varied from 50 to 60%, indicating that there is more than one contamination source, possibly introduced during manufacturing processes.