Uzlabotā metodoloģija mikotoksīnu un pesticīdu noteikšanai garšvielās, izmantojot Orbitrap augstas izšķirtspējas masspektrometriju

Abstract

Maģistra darbā apskatīta ultra efektīvās šķidruma hromatogrāfijas - Orbitrap augstas izšķirtspējas masspektrometrijas metode mikotoksīnu un pesticīdu atlieku noteikšanai garšvielās. Izstrādātā analīzes metode salīdzināta ar kvadrupola tandēma masspektrometriju. Abām metodēm atgūstamība ir robežās no 75 līdz 120% un atkārtojamība no 10 līdz 15%, kas atbilst Eiropas Savienības prasībām attiecībā uz metodes veiktspēju. Kopumā Orbitrap augstas izšķirtspējas masspektrometrija uzrādīja pietiekamu korelāciju ar kvadrupola tandēma masspektrometriju. Ar izstrādāto HRMS metodi analizēja 50 gan asās, gan saldās paprikas paraugus, kas tika ievākti no Indijas un Ķīnas. Analīžu rezultāti uzrādīja 2 mikotoksīnus un 12 dažādu pesticīdu atliekas paprikas paraugos. Visu mikotoksīnu un pesticīdu koncentrācijas bija zem maksimāli pieļaujamās koncentrācijas (MPK), izņemot iprovalikarbu, kas pārsniedza MPK divos paraugos. Maģistra darba ietvaros izstrādātā Orbitrap masspektrometrijas metode ir piemērota gan mikotoksīnu, gan pesticīdu atlieku kontrolei sarežģītās matricās un garšvielās.

An ultra-high performance liquid chromatography coupled to high resolution Orbitrap mass spectrometry (UHPLC-Orbitrap-MS) was developed in this master paper and demonstrated as a promising detection technique, applied in the development of the high-throughput method for the routine analysis and control of mycotoxins and pesticide contamination in spices. The elaborated procedure was compared with the conventional triple quadrupole tandem mass spectrometric detection (UHPLC-QqQ-MS/MS). The values of recovery (75-120%) and repeatability (10-15%) for both methods, calculated as the average (n = 5) from the results of spiked (10-500 µg kg-1) paprika samples, showed a good conformity to relevant EU guidelines. In general, the proposed UHPLC-Orbitrap-MS method indicated a sufficient correlation with the method based on the UHPLC-QqQ-MS/MS technique. The developed HRMS method was applied for the analysis of fifty ground paprika samples containing blends of harvested in India and China sweet and hot paprika. The results of analysis demonstrated a presence of two mycotoxins and twelve pesticide residues. The concentrations of determined contaminants were below the MRLs set by the Regulations of the European Union with exception of iprovalicarb violated the EU MRL in two samples. Results of this master paper demonstrated the proposed HRMS method as a promising technique suitable for the assessment of mycotoxins and pesticide residues in complex matrices of dried paprika in accordance to EU legislation.