Fosfolipīdu cietfāzes ekstrakcijas kolonnu izmantošana antibiotiku noteikšanā ar augsti efektīvā šķidruma hromatogrāfiju – tandēma maasspektrometriju

Abstract

Darbā tika izstrādāta paraugu sagatavošanas metodeantibiotiku atlieku noteikšanai dzīvnieku izcelsmes produktos, izmantojot fosfolipīdu atdalīšanas cietfāzes ekstrakcijas kolonnas. Efektīvai atlieku detektēšanai ar augsti efektīvo šķidruma hromatogrāfiju – tandēma masspektrometriju eksperimentālitika noteiktas katrai vielai raksturīgāsskenēšanas pārejas un to sadursmju enerģijas, optimizēti jonizācijas avota parametri, piemeklēta kustīgā fāze un hromatogrāfijas kolonna ar vislielāko selektivitāti un efektivitāti. Izstrādātās metodes piemērotība antibiotiku atlieku noteikšanai tika pārbaudīta validācijas gaitā.Izstrādātā metode tika pielietota antibiotiku atlieku noteikšanai piena, gaļas, nieru un olu paraugos.

The sample preparation method for analysis of the antibiotic residues in foods tuffs of animal origin applying phospholipid SPE was developed. The instrumental method of liquid chromatography - tandem mass spectrometry was optimised in terms of ion transitions, the collision energy, ionisation source parameters, mobile phase and chromatographiccolumn. The developed method was fully validated for 4 matrixes using InterVal software for the in-house method validation. The developed method was applied for the determination of antibiotics residues in milk, meat, kidney and egg samples.